HJ 960－2018 土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法(环境保护)
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ID： |
C6463DAC655046F3AD827DD454E59C55 |
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0.29 |
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17 |
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日期： |
2021-12-27 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 960—2018,土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定,柱后衍生-高效液相色谱法,Soil and sediment—Determination of carbamate pesticides,—Post-column derivatization-high performance liquid chromatography,2018-08-02 发布 2019-01-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 960—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第27 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》等四项标准为国家环,境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下：,一、《土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》（HJ 960—2018）；,二、《土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 961—,2018）；,三、《土壤 pH值的测定 电位法》（HJ 962—2018）；,四、《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47 种农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 963—,2018）,以上标准自2019 年1 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2018年8月2 日,HJ 960—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 干扰和消除.2,5 试剂和材料.2,6 仪器和设备.3,7 样品.3,8 分析步骤..4,9 结果计算与表示..5,10 精密度和准确度6,11 质量保证和质量控制.6,12 废物处理7,附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限.8,附录B（资料性附录） 方法精密度和准确度..9,HJ 960—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中氨基,甲酸酯类农药的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中10 种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法,本标准的附录A为规范性附录，附录B 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境监测司、科技标准司组织制订,本标准起草单位：浙江省环境监测中心,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、苏州市,环境监测中心站、浙江环境监测工程有限公司和中检集团理化检测有限公司,本标准生态环境部2018年8 月2 日批准,本标准自2019 年1 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 960—2018,1,土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定,柱后衍生-高效液相色谱法,警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风,橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中10 种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法,本标准适用于土壤和沉积物中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀威、,克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等10 种氨基甲酸酯类农药的测定,当取样量为10 g，试样定容体积为1.0 ml，进样体积为15 ml 时，10 种氨基甲酸酯类农药的方法检,出限为1～3 mg/kg，测定下限为4～12 mg/kg。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分：样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分：沉积物分析,HJ 494 水质 采样技术指导,HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法,HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 方法原理,土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱,柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺式（1），与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质式（2），用荧光,检测器测定。根据保留时间定性，外标法定量,CH3+H2O,NH,O,RO,CH3NH2+R—OH+CO3,2- 碱性水溶液,（1）,CHO+CH3NH2,CHO+HSCH2CH2OH,N CH3,SCH2CH2OH,碱性水溶液,（2）,△,HJ 960—2018,2,4 干扰和消除,具有相近保留时间的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相梯度洗脱程序、标准添加法、定量定,性波长吸收比等方法消除干扰,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水,5.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱级,5.2 甲醇（CH3OH）：液相色谱级,5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱级,5.4 氢氧化钠（NaOH）,5.5 四硼酸钠（Na2B4O710H2O）,5.6 2-巯基乙醇（HSC2H4OH）或2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐（C4H11NSHCl）,5.7 邻苯二甲醛（C8H6O2）,5.8 无水硫酸钠（Na2SO4）,马弗炉中450℃灼烧4 h，稍冷却后置于干燥器中备用,5.9 水解液：氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05 mol/L,称……
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